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Molina Díaz, Antonio
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Molina Díaz
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Antonio
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Antonio Molina Díaz
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Detección de sustancias dopantes en orina mediante cromatografía de liquidos/espectrometría de masas de tiempo de vueloDomínguez Romero, Juan Carlos; García Reyes, Juan Francisco; Molina Díaz, AntonioEn los últimos diez años, la cromatografía de líquidos/espectrometría de masas (LC-MS) ha reemplazado a la cromatografía de gases/masas (GC-MS) para un gran número de ensayos en los laboratorios de control antidopaje. Entre otras ventajas, la LC-MS permite evitar algunas etapas de tratamiento de muestra incluyendo la etapa de derivatización. La cromatografía de líquidos/espectrometría de masas de alta resolución con analizador de tiempo de vuelo (LC-TOFMS) ofrece unas características que encajan a la perfección con la filosofía del control antidoping, ofreciendo una sensibilidad muy elevada en modo full-scan lo que permite detectar cualquier sustancia a niveles de concentración muy bajos, sin tener que seleccionar iones. Esta tesis pretende explorar la potencialidad de la técnica LC-TOFMS para el control antidoping, tanto para el análisis de sustancias prohibidas conocidas incluidas en las listas de los organismos oficiales como otras sustancias ilegales que se puedan emplear pero que aún no se han descrito- Desarrollo de bases de datos de masas exactas de iones para el control exhaustivo y automatizado de contaminantes en alimentos mediante cromatografía de líquidos-espectrometría de masas de alta resoluciónPérez Ortega, Patricia; García Reyes, Juan Francisco; Molina Díaz, AntonioEl número y variedad de contaminantes orgánicos que pueden ser detectados en alimentos es cada vez mayor. Los laboratorios oficiales de análisis se limitan a la determinación de los compuestos más frecuentemente empleados, restando importancia a los que se emplean en menor concentración o con menor frecuencia. En esta Tesis Doctoral se propone el desarrollo de métodos de screening que permitan el análisis de forma simultánea de gran cantidad y variedad de contaminantes orgánicos en este tipo de muestras. Así , una base de datos de masas exactas de iones incluyendo más de 600 contaminantes orgánicos ha sido desarrollada empleando cromatografía de líquidos/espectrometría de masas de alta resolución. Mediante la metodología propuesta, valores de tiempo de retención y miz característicos de cada compuesto han sido recopilados para su posterior determinación en muestras reales como vinos o mermeladas, empleando un software específico con parámetros previamente optimizados . La fragmentación característica de cada compuesto ha sido estudiada detalladamente empleando ion-source fragmentation y "al/ ion mode" fragmentation para cumplir con los requerimientos de la guía de recomendaciones DG SANCO 1257112013 para la identificación de compuestos.
- Desarrollo de Metodologías Analíticas para la Caracterización Química de Aceite de Oliva VirgenLara Ortega, Felipe Jesús; Molina Díaz, Antonio; Gilbert López, BienvenidaEl aceite de oliva tiene especial relevancia en España, sobre todo en Jaén. Su valor nutricional deriva de su composición, estando constituido mayoritariamente por triglicéridos (siendo el ácido oleico el ácido graso mayoritario); la fracción minoritaria incluye otros compuestos de interés, entre los que destacamos los antioxidantes (compuestos fenólicos y tocoferoles). Los métodos convencionales/oficiales para determinación de compuestos antioxidantes y peróxidos en aceite de oliva son lentos, laboriosos y poco respetuosos con el medio ambiente. Por ello, en la primera parte de esta Tesis se desarrollaron métodos automáticos de análisis mediante multiconmutación, como métodos alternativos para mejorar los métodos convencionales/oficiales. En la segunda parte, se estudia la espectrometría de masas acoplada a nuevas fuentes de ionización (plasma de baja temperatura, descarga de barrera dieléctrica y papel spray) con dos propósitos: contribuir a caracterizar el aceite de oliva mediante espectrometría de masas directa y ampliar la cobertura de ionización respecto a las fuentes convencionales. Olive oil has special relevance in Spain, especially in Jaén. Its nutritional value derives from its composition; the major fraction consisting of triglycerides (oleic acid being the major fatty acid); and on the other hand, the minority compounds, highlighting the antioxidants (phenolic compounds and tocopherols). The conventional/official methods for the determination of antioxidant compounds and peroxides in olive oil are slow, laborious and not environmentally friendly. Therefore, in the first part of this Thesis, multiconmutated automatic methods of analysis were developed as an alternative to determine these compounds in order to improve conventional/official methods. In the second part, mass spectrometry coupled to new sources of ionization (low temperature plasma, dielectric barrier discharge ionization and paper spray) is studied to two purposes: to contribute to the characterization of olive oil by direct mass spectrometry, and to expand ionization coverage regarding conventional sources.
